Chimica analitica - corso B (Farmacia)

Il corso di Chimica Analitica si propone di fornire allo Studente le nozioni fondamentali di chimica analitica utili all'espletamento ed alla valutazione dei controlli dei medicamenti ed alla comprensione degli studi di validazione dei farmaci.

Si propone di dare una visione globale del processo analitico, a partire dalla scelta del metodo di analisi fino all'elaborazione dei risultati, e delle tipologie di metodiche classiche e strumentali di analisi.

Il corso inoltre intende fornire gli strumenti per poter valutare criticamente sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi di applicazione dei farmaci e nel controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute.

The course of Analytical Chemistry is aimed at providing the students with the fundamental concepts of analytical chemistry; such concepts are useful to carry out and evaluate  controls on drugs and to understand the studies on drug validation.

Its purpose is to give a global vision of the analytical process, from the choice of the method of analysis up to the processing or the results, and of the various classical and instrumental analytical techniques.

A further aim of the course is to provide the capability to critically assess (also with statistical and chemometric tools) both results obtained experimentally and those reported in studies on drug applications and on quality control of drugs and other products.

Capacità di scelta degli appropriati metodi analitici, sulla base delle conoscenze delle loro caratteristiche, e capacità di interpretazione critica di risultati analitici.

Acquisizione di conoscenze culturali necessarie per affrontare i corsi degli anni seguenti, in particolare quelli di analisi dei medicinali.

Capability to choose the proper analytical methods, taking into account the knowledge on their characteristics. and capability to critically interprete analytical results.

Attainment of the cultural knowledge necessary to follow the next courses, in particular those on drug analysis.

CONCETTI FONDAMENTALI

Definizione e finalità della chimica analitica. Gli stadi di un'analisi chimica.

Classificazione dei metodi di analisi. 

ELABORAZIONE DEI RISULTATI SPERIMENTALI

La qualità dei dati analitici.

Gli errori nell'analisi chimica: errori sistematici, casuali e grossolani; errore assoluto, errore relativo; incertezza assoluta e relativa.

Figure di merito di un metodo di analisi: sensibilità, selettività, intervallo dinamico, robustezza.

Caratteristiche dei risultati di un'analisi: accuratezza, precisione, rappresentatività, esattezza. Come misurare la imprecisione e l'inaccuratezza.

Metodi di calibrazione.

STADI INIZIALI DI UNA ANALISI CHIMICA

Il campionamento: variabilità preanalitica; caratteristiche chimico-fisiche; interazione analita-matrice; campionamento di materiali omogenei ed eterogenei; numero di campioni schemi di campionamento; errore di campionamento ed errore analitico.

Il pre-trattamento del campione: trattamenti preliminari per campioni allo stato solido, liquido, aeriforme.

CHIMICA ANALITICA DELLE REAZIONI

Attività e concentrazione: forza ionica; concetto di attività; calcolo dei coefficienti di attività.

Equilibri in soluzione.

Principi delle tecniche volumetriche di analisi: titolazioni acido-base; titolazioni complessometriche; titolazioni di precipitazione; titolazioni redox.

Tecniche gravimetriche di analisi.

Cenni alle applicazioni delle tecniche volumetriche e gravimetriche in campo farmaceutico.

SEPARAZIONI

Principi delle separazioni. Estrazione liquido-liquido. Estrazione in fase solida. Solid phase microextraction.

TECNICHE ANALITICHE STRUMENTALI

CONCETTI DI BASE

Il segnale analitico, aspetti qualitativi e quantitativi.

Gli strumenti per l'analisi chimica: principi della chimica analitica strumentale; componenti comuni alla maggior parte degli strumenti.

Per ciascuna delle tecniche seguenti saranno trattati: principio; componenti della strumentazione; applicazioni in campo farmaceutico.

SPETTROSCOPIA ATOMICA E MOLECOLARE

Definizione di radiazione elettromagnetica. Interazione fra radiazione elettromagnetica e materia: assorbimento ed emissione, livelli energetici e transizioni. Aspetti qualitativi e quantitativi: spettri di assorbimento ed emissione; legge di Lambert-Beer.

Spettroscopia di assorbimento molecolare (UV-Vis). Spettroscopia di assorbimento atomico con atomizzazione a fiamma ed a fornetto di grafite. Spettroscopia di emissione atomica a plasma ad accoppiamento induttivo. 

Spettroscopia di riflettanza e suo utilizzo nelle analisi svolte nelle farmacie.

ELETTROANALITICA

Celle elettrochimiche. Potenziometria. Voltammetria. Conduttimetria.

CROMATOGRAFIA

Principi di cromatografia. Cromatografia liquida. Gas-cromatografia. Accoppiamento tra cromatografia e spettrometria di massa.

ALTRI METODI DI ANALISI (cenni)

Spettrometria di massa, limitatamente alla tecnica con sorgente ICP.

Metodi bioanalitici.

Metodi termici di analisi.

FUNDAMENTAL CONCEPTS

Definition and aims of analytical chemistry. The steps of a chemical analysis.

Classification of methods of analysis. 

PROCESSING OF EXPERIMENTAL RESULTS

The quality of analytical data.

Errors in chemical analysis: gross, systematic, random errors; absolute and relative errors; absolute and relative uncertainty.

Figures of merit of an analytical method: sensitivity, selectivity, dynamic range, robustness.

Characteristics of analytical results: accuracy, precision, trueness, representativeness. Measurement of inaccuracy and imprecision.

Methods of calibration.

INITIAL STEPS OF A CHEMICAL ANALYSIS

Sampling: pre-analytical variability; physico-chemical characteristics; analyte-matrix interactions; sampling of homogeneous and heterogeneous materials; sample number and collection schemes; sampling error and analytical error.

Sample pre-treatment: preliminary treatments for solid, liquid and gas samples.

ANALYTICAL CHEMISTRY OF REACTIONS

Activity and concentration: ionic strength; concept of activity; calculation of activity coefficients.

Equilibra in solution.

Principles of volumetric techniques of analysis: acid-base titrations; complexometric titrations; precipitation titrations; redox titrations.

Gravimetric techniques of analysis.

Hints to the applications of volumetric and gravimetric techniques to the pharmaceutical field.

SEPARATIONS

Principles of separations. Liquid-liquid extraction. Solid phase extraction. Solid phase microextraction.

INSTRUMENTAL ANALYTICAL TECHNIQUES

BASIC CONCEPTS

The analytical signal, qualitative and quantitative aspects.

The instruments for chemical analysis: principles of instrumental analytical chemistry; components common to most instruments.

For each of the following techniques, the topics treated will be: principles; components of the instrumentation; applications in the farmaceutical field.

ATOMIC AND MOLECULAR SPECTROSCOPY

Definition of electromagnetic radiation. Interaction between electromagnetic radiations and matter:absorption and emission, energy levels and transitions. Qualitative and quantitative aspects: absorption and emission spectra; Lambert-Beer's law.

Molecular absorption UV-vis spectroscopy. Atomic absorption spectroscopy with flame and graphite furnace atomization. Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy.

Reflectance spectroscopy and its applications in analyses carried out in farmacies.

ELECTROANALYSIS

Electrochemical cells. Potentiometry. Voltammetry. Conductimetry.

CHROMATOGRAPHY

The principles of chromatography. Liquid chromatography. Gas chromatography. Ifenation of chromatography and mass spectrometry. Planar chromatography.

OTHER METHODS OF ANALYSIS (hints)

Mass spectrometry, with reference to the technique with ICP source.

Bioanalytical methods.

Thermal methods of analysis.

La didattica è organizzata in lezioni frontali, supportata con alcuni video ed altro materiale didattico disponibile sulla piattaforma e-learning Moodle. Per quanto riguarda le analisi volumetriche e gravimetriche, si svolgono esercizi relativi a ciascuno degli argomenti trattati.

The course consists of frontal lectures, supported by videos and other didactic materials available on e-learning Moodle platform. As to volumetric and gravimetric techniques, exercises are made on each treated topic.

L'esame di articola in una prova scritta ed una prova orale che hanno lo stesso peso e i cui esiti vengono mediati ai fini della valutazione finale.

Durante lo svolgimento del corso, gli studenti hanno la possibilità di sostenere una prova in itinere (esonero) che consiste in uno scritto del tutto equivalente alla prova scritta prevista per le sessioni di appello.

Il tempo a disposizione per la prova scritta è di due ore.

La prova scritta si compone di un esercizio e quattro domande aperte. Il voto deriva da una valutazione globale dello svolgimento dell'esercizio e della completezza delle risposte.

Per accedere all'orale bisogna aver raggiunto la valutazione di 18/30.

La valutazione consiste in una prova scritta comprendente domande ed esercizi sugli argomenti svolti a lezione, ed in una prova orale.

Evaluation is performed with a written test and an oral test, which have the same weight; their exits are averaged  for the final evaluation.

During the course, students have the opportunity to give an ongoing evaluation ("esonero"), which consists of a written test entirely equivalent to the written tests scheduled for the exam sessions.

The time available for the written examination is 2 hours.

The written test consists of an exercise and four open questions. The vote derives from a comprehensive assessment of the exercise nd the completeness of the answers.

To access the oral one must have reached a score of 18/30.

Il materiale didattico associato al corso è disponibile sulla piattafoma e-learning Moodle, insieme a video sulle principali strumentazioni trattate nel corso, esercizi di preparazione allo scritto ed altro materiale didattico. Durante le lezioni si svolgono con gli studenti altri esercizi relativi alle analisi volumetriche e gravimetriche.

Oltre al monte ore previsto dal corso, sono previsti 5 incontri interamente dedicati allo svolgimento  di esercizi alla lavagna.

Nei mesi in cui si tengono le lezioni ed a posteriori, la docente è disponibile a ricevere gli studenti su appuntamento per il chiarimento di dubbi individuali.

Educational material on the course is available on Moodle e-learning platform, together with videos on the main instruments explained during the course, exercises for the  written exam and other didactic material. Other exercises on volumetric and gravimetric analyses are made during the lectures.

In addition to course lectures, 5 optional meetings, entirely devoted to exercises, are provided.

During the months in which lectures are given and after the course, the lecturer can meet the students in one-to-one meetings (after arranging an appointment), to explain single doubts.

PREREQUISITI

Conoscenze di chimica generale ed inorganica, di matematica e di statistica.

ORGANIZZAZIONE DELLA DIDATTICA

La didattica è organizzata in lezioni frontali, supportata con alcuni video ed altro materiale didattico disponibile sulla piattaforma e-learning Moodle. Per quanto riguarda le analisi volumetriche e gravimetriche, si svolgono esercizi relativi a ciascuno degli argomenti trattati.

 METODI DI VALUTAZIONE

La valutazione consiste in una prova scritta comprendente domande ed esercizi sugli argomenti svolti a lezione, ed in una prova orale.

ESSENTIAL REQUIREMENTS

Knowledge of general inorganic chemistry, of mathematics and statistics.

ORGANIZATION OF THE COURSE

The course consists of frontal lectures, supported by videos and other didactic materials available on e-learning Moodle platform. As to volumetric and gravimetric techniques, exercises are made on each treated topic.

 METHODS OF EVALUATION

Evaluation is performed with a written test containing questions and exercises on the subjects treated during the lectures, and with an oral test.