Il principali obiettivo del corso consiste nel fornire allo studente gli strumenti analitici necessari per: a) la determinazione quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico mediante tecniche strumentali; b) la misura di descrittori chimico-fisici utili nella comprensione del comportamento delle molecole in sistemi biologici.

The main goal of the course is to provide students with the analytical tools necessary for: a) the quantitative determination of compounds of pharmaceutical interest using instrumental techniques, b) the measure of physical-chemical descriptors useful in understanding the behavior of molecules in biological systems.

Caratteristiche generali del corso

Le proprietà molecolari ed i corrispondenti descrittori sono alla base delle metodologie analitiche (quali e quantitative) applicate in campo farmaceutico e del comportamento delle molecole quando entrano in contatto con l’ambiente circostante (matrici analitiche, membrane biologiche e recettori molecolari).

Partendo da queste considerazioni il corso si articola in due moduli: il primo prevalentemente centrato sul riconoscimento della struttura tramite la determinazione delle sue proprietà molecolari ed il secondo volto a sviluppare la misura dei descrittori molecolari e a prendere in considerazione l’interazione della molecola con l’ambiente circostante.

Argomenti trattati nel secondo modulo

Metodi fisici e chimico-fisici. Determinazione di alcuni dei descrittori molecolari sviluppati nel primo modulo: coefficiente di solubilità, pK_a, log P/log D. Principali tecniche spettroscopiche (completamento del programma del primo modulo): risonanza magnetica nucleare (NMR). Spettrometria di massa (MS) e relativi descrittori.

Preparazione del campione analitico. Metodi estrattivi nell’analisi farmaceutica. Uso di proprietà molecolari estensive nella determinazione quantitativa dei componenti di campioni ad interesse farmaceutico.

La cromatografia. Principi e teoria cromatografica. Principali tecniche cromatografiche: cromatografia su strato sottile (TLC), cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC), gascromatografia (GC), cromatografia con fluido supercritico (SFC). Tecniche analitiche accoppiate. LC-MS e GC-MS.

Esercitazioni pratiche

Applicazioni dei metodi chimici, fisici e chimico-fisici al riconoscimento e all’analisi quantitativa di farmaci ed eccipienti descritti nelle monografie di Farmacopea Europea.

Determinazione di descrittori molecolari utilizzati in drug design e drug optimization. 

Course overview

Pharmaceutical analysis methods are based on molecular properties that also govern the interaction between molecules and the environment (analytical matrix but also biological membranes and receptors).

Given these assumptions the course is organized in two modules. The first is focused on the identification of the chemical structure through the determination of the most relevant molecular properties. The second faces the molecular descriptors measurement and the interaction between the molecule and the environment.

Topics

Physical and physico-chemical methods. Definition of molecular descriptors. Basics of crystallography. Molecular descriptors and their measurement: melting point, specific rotation, solubility coefficient, pKa, log P/log D. Spectroscopic techniques: Ultraviolet/visible (UV-Vis), infrared (IR), near-infrared (NIR), Raman, circular dichroism (CD), fluorescence, nuclear magnetic resonance (NMR). Mass spectrometry (MS) and associated descriptors.

Sample preparation. Extraction methods in pharmaceutical analysis. Extensive molecular properties in the quantitative determination of pharmaceutical sample components.

Chromatography. Principles and theories. Main techniques: thin layer chromatography (TLC), high pressure liquid chromatography (HPLC), gas chromatography (GC), supercritical fluid chromatography (SFC). Combination of chromatography with mass spectrometry: tandem systems (LC-MS and GC-MS).

Laboratory practice

Application of chemical, physical and physico-chemical methods to the identification and quantitative analysis of drugs and eccipients described in the European Pharmacopoeia monographs. Determination of molecular descriptors used in drug design e drug optimization.

Formal details

Blended learning course divided in theory lessons and laboratory practice.

Bibliografia

D. G. Watson. Analisi Farmaceutica, Ed. EdiSES, Napoli, 2003.

D. A. Skoog, J. J. Leary. Chimica analitica strumentale, Ed. EdiSES, Napoli, 1995.

A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S.Piras. Analisi Farmaceutica Qualitativa, Ed. EdiSES, Napoli, 2011.

European Pharmacopoeia, edizione corrente.

Bibliography

D. G. Watson. Analisi Farmaceutica, Ed. EdiSES, Napoli, 2003.

D. A. Skoog, J. J. Leary. Chimica analitica strumentale, Ed. EdiSES, Napoli, 1995.

A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S.Piras. Analisi Farmaceutica Qualitativa, Ed. EdiSES, Napoli, 2011.

European Pharmacopoeia, current edition.

Prerequisiti

Non si puo' accedere al corso di Analisi dei Medicinali II, se non si è superato l'esame di Chimica Organica (Regolamento didattico Corso di Laurea Magistrale in Farmacia art. 10). Non è possibile accedere al laboratorio del secondo modulo senza aver frequentato il laboratorio del primo modulo.

Durante l'erogazione delle lezioni frontali vengono proposti dei questionari online. Il conseguimento di una valutazione positiva a tali questionari è prerequisito per accedere alle esercitazioni di laboratorio.

Modalità di esame

Il corso di Analisi dei Medicinali 2 prevede un esame orale unico per i 2 moduli e delle prove in itinere che saranno illustrate a lezione

Prerequisites

You are not admitted to the course without passing the exam in Organic Chemistry (Academic Regulations: Regolamento didattico Corso di Laurea Magistrale in Farmacia art. 10). You can not access to the laboratory of the second module without having attended the laboratory of the first module.

During the theoretical part of the course online questionnaires are weekly offered. The achievement of a positive evaluation for these questionnaires is a prerequisite for accessing to laboratory practice.

Examination methods

The exam is articulated as follows a) separate written tests for the two modules and b) an oral test about the whole programme. More details will be provided during the first lesson of the course.