Analisi dei Medicinali II Mod.2 - Corso A

AA 2012/2013

Prof. Donatella BOSCHI (Titolare del corso)

Scheda del corso

Codice
CdS
[f003-c501] laurea a ciclo unico in farmacia - a torino
Anno
3° anno
Tipologia
Di base
CFU
7
SSD
CHIM/08 - chimica farmaceutica

Obiettivi e risultati

Conoscere le basi delle principali tecniche strumentali prescritte dalla Farmacopea Europea per determinare quali e quantitativamente un farmaco

Essere in grado di eseguire in laboratorio le analisi strumentali quali e quantitative riportata nella Farmacopea Europea

Lezioni teoriche: 33 ore Esercitazioni in aula: 10 ore Esercitazioni di laboratorio: 38 ore Metodo di valutazione: Prova scritta e orale

Contenuti

Programma

METODI SPETTROSCOPICI1,2,4 Spettroscopia molecolare. Definizioni: lunghezza d’onda, numero d’onda, frequenza. Energia molecolare: e. translazionale, rotazionale, vibrazionale, elettronica. Interazione tra onda elettromagnetica e molecola. Intensità di un assorbimento: trasmittanza, assorbanza, legge di Lambert e Beer. SPETTROSCOPIA ULTRAVIOLETTA1,4 Caratteristiche strutturali di uno spettrofotometro UV. Calibrazione dello strumento. Applicazioni qualitative: spettri UV di alcuni farmaci rappresentativi. Applicazioni quantitative: vantaggi della spettroscopia UV; dettagli procedurali. Saggio di purezza. Determinazione della pKa. Determinazione log P. Determinazione solubilità e rilascio di un farmaco. SPETTROSCOPIA INFRAROSSA 1, 4 Principi. Frequenze caratteristiche di alcuni gruppi funzionali. Strumentazione: strumenti dispersivi e a trasformata di fourier. Calibrazione dello strumento. Preparazione del campione. Identificazione di composti con la spettroscopia IR. Identificazione di polimorfi. SPETTROMETRIA DI MASSA1,3 Principi. Spettrometro di massa: deflessione a campo magnetico; filtro di massa a quadrupolo. Tecniche di ionizzazione del campione. Frammentazione. Riarrangiamenti. Esempi di EI-Massa di alcuni farmaci. METODI ANALITICI ELETTROCHIMICI 1,2 Metodi Potenziometrici. Esempi di determinazioni quantitative secondo Farmacopea. Determinazione della pKa per via potenziometrica. Titolazioni automatiche. Metodi Coulombometrici: determinazione dell’acqua secondo Karl Fischer. INTRODUZIONE ALLE SEPARAZIONI CROMATOGRAFICHE 1,2 Classificazione dei metodi cromatografici. Cromatografia di eluizione su colonna. Velocità di migrazione: coefficiente di ripartizione, tempo di ritenzione, fattore di capacità, fattore di selettività. Allargamento di banda ed efficienza della colonna. Parametri usati per valutare le prestazioni di una colonna. Ottimizzazione delle prestazioni di una colonna. Applicazioni della cromatografia: analisi qualitativa, analisi quantitativa, analisi basate sull’altezza del picco, analisi basate sulle aree del picco, calibrazione e standard, metodo dello standard interno. GASCROMATOGRAFIA 1,2 Strumentazione. Tipi di colonne. Fasi stazionarie. Fasi stazionarie chirali. Rivelatori. Uso della derivatizzazione in GC. Applicazioni all’analisi qualitativa e quantitativa. Accoppiamento tra GC e spettrometria di massa. HPLC 1,2 Strumentazione. Rilevatori. Cromatografia di ripartizione: riempimenti a fase diretta ed inversa. Fattori che governano la velocità di eluizione di composti neutri e ionizzabili. Cromatografia di adsorbimento. Cromatografia ionica. Cromatografia a coppia ionica. Cromatografia di esclusione dimensionale. Derivatizzazione del campione nelle analisi HPLC. Separazione di enantiomeri con HPLC chirale. Applicazioni di tecniche HPLC nell’analisi quantitativa. HPLC-MS.

TLC 1,4 Principi e usi. Fase stazionaria e fase mobile. Metodi di visualizzazione delle macchie, determinazione Rf.. Uso della TLC nei saggi limite della FUI XI ed.

Esercitazione in aula: Interpretazione di spettri. Risoluzione di problemi stechiometrici relativi alle tecniche analitiche affrontate a lezione.

Parte pratica:Determinazione della pKa di un farmaco per via potenziometrica e per via spettrofotometrica. Calibrazione dello spettrofotometro UV e determinazione quantitativa di un farmaco con retta di taratura. Titolazione potenziometrica. Determinazione quantitativa di un farmaco presente in compresse attraverso HPLC con retta di taratura. Identificazione di un farmaco incognito attraverso TLC e spettroscopia IR.  

Testi consigliati

Testi consigliati: 1. D. G. Watson, Analisi Farmaceutica, EdiSES, Napoli, 2003. Testi di consultazione: 2. D. A. Skoog, J. J. Leary, Chimica analitica strumentale, C. Ed. EdiSES, Napoli, 1995. 3. R. M. Silverstain, F. X. Webster, Identificazione spettroscopica di composti organici C. Ed. Ambrosiana, Milano, 1999. 4. A. I. Vogel. Chimica Organica Pratica. C. Ed. Ambrosiana, Milano 1988. 5. F. Savelli, O. Bruno. Analisi Chimico Farmaceutica. C. Ed. Piccin, Padova, 2005. 6. Farmacopea Ufficiale della Repubblica Italiana, XI edizione 7. European Pharmacopoeia, edizione corrente.

Appelli

Nessun appello.

Storico