Chimica Analitica (CTF)

L'insegnamento è finalizzato a fornire agli studenti le conoscenze di base pertinenti alla chimica analitica, ovvero le caratteristiche degli equilibri acido-base, di formazione di complessi, di ossido-riduzione ed eterogenei e la loro applicazione alle analisi volumetriche e strumentali per definire le specie chimiche presenti in soluzione e determinarne la concentrazione.

Si illustra inoltre il concetto di segnale analitico, i principi di funzionamento delle principali strumentazioni analitiche di un laboratorio chimico e le loro applicazioni, con particolare riferimento alle tecniche spettroscopiche, elettrochimiche e separative.

Infine si forniscono le conoscenze di base per l'utilizzo di metodi statistici e chemiometrici nella elaborazione e valutazione dei dati.

The aim of the course is to provide the students with the basic knowledge on analytical chemistry, i.e. the features of acid-base, complexation, redox and heterogeneous equilibira and their applications to volumetric and instrumental analyses, in order to identify the chemical species present in solution and determine their concentrations.

Furthermore, the course deals with the concepts of analytical signal, the characteristics of the main analytical instrumentations present in a chemical laboratory and their applications, in particular for spectroscopic, electrochemical and separative techniques.

Finally, the course provides the basic knowledge for the application of statistical and chemometrich methods to data processing and evaluation.

Al termine dell'insegnamento ci si attende che gli studenti siano in grado di comprendere i concetti fondamentali del processo analitico, conoscano i principi su cui si basano le principali metodiche di analisi classiche e strumentali, le loro applicazioni e le potenziali interferenze; essi inoltre disporranno di criteri di valutazione delle tecniche analitiche, nonché avranno acquisito le nozioni necessarie per affrontare gli insegnamenti degli anni successivi, in particolare quelli in ambito analitico-farmaceutico.

At the end of the course the students are expected to understand the main concepts of the analytical process and to know the principles of the mail classical and instrumental analytical techniques, their applications and the potential interferences; furthermore, they will have criteria to evaluate analytical techniques, as well as the knowledge necessary to follow the courses of the subsequent years, in particular those in the field of pharmaceutical analysis.

Introduzione

- Definizione e finalità della Chimica Analitica.

- Il processo analitico: stadi operativi di una determinazione qualitativa e quantitativa. Cenni sul campionamento di materiali omogenei ed eterogenei e sulla preparazione del campione prima dell'analisi.

- Classificazione dei principali metodi di analisi quantitativa.

- Ricerca bibliografica in Chimica Analitica.

Valutazione di un metodo di analisi e trattamento dei dati analitici

- Criteri di scelta e valutazione di un metodo analitico. Parametri di qualità del dato analitico e suo trattamento statistico.

- Cenni di chemiometria e sue applicazioni in chimica analitica.

Attività, concentrazione, equilibri

- Attività e concentrazione: significato e calcolo. Trattamento sistematico dell'equilibrio: equazioni di bilancio di massa e bilancio di carica. Equilibri e speciazione: calcolo del pH ed equilibri acido-base, equilibri di complessazione, di solubilità e di ossido-riduzione.

Tecniche di analisi chimica classica

- Analisi volumetriche: principi di base; titolazioni acido base, di complessazione, di precipitazione, di ossido-riduzione.

- Caratteristiche e formazione di precipitati colloidali e cristallini. La coprecipitazione.

- Analisi gravimetriche: metodi di precipitazione e di volatilizzazione.

 Tecniche di analisi chimica strumentale

METODI SPETTROSCOPICI DI ANALISI

- Spettroscopia atomica e molecolare:  interazione fra radiazione elettromagnetica e materia: assorbimento ed emissione. Aspetti qualitativi: spettri di assorbimento ed emissione. Aspetti quantitativi: la legge di Lambert-Beer.

- Spettroscopia di assorbimento molecolare (UV-Vis),  di assorbimento atomico e di emissione atomica: principi e strumentazione.  Applicazioni. Cenni alla  fotoluminescenza e bio-chemiluminescenza.

- Tecniche spettroscopiche per l'analisi di solidi: spettroscopia di riflettanza e sue applicazioni farmaceutiche; spettroscopia di raggi X e sue applicazioni.

METODI ELETTROANALITICI

- Potenziometria: principio;  elettrodi classici ed elettrodi ionoselettivi). Applicazioni.

- Voltammetria: principio; tecniche dirette e di stripping. Sensori di interesse farmaceutico. Applicazioni.

- Cenni di conduttimetria e sue applicazioni.

ALTRE TECNICHE ANALITICHE STRUMENTALI

- Cenni di termogravimetria, analisi termica differenziale, calorimetria differenziale a scansione. Applicazioni.

- Cenni sui metodi bioanalitici e loro applicazioni.

- Spettrometria di massa con sorgente ICP e sue applicazioni.

METODI SEPARATIVI 

- Cenni sull'estrazione in fase solida.

- Cenni sui principi della separazione cromatografica e classificazione dei metodi cromatografici.

Introduction

- Definition and aims of Analytical Chemistry.

- The analytical process: steps of a qualitative and quantitative determination. Hints on sampling procedures for homogeneous and heterogeneous materials and on sample preparation prior to analysis.

- Classification of the main methods of analytical chemistry.

- Bibliographic search in Analytical Chemistry.

Evaluation of a method of analysis and treatment of analytical data

- Criteria for choosing and evaluating an analytical method. Parameters defining the quality of analytical data and their statistical treatment.

- Hints on chemometrics and its applications in analytical chemistry.

Activity, concentration, equilibria

- Activity and concentration: meaning and calculation. Systematic treatment of equilibrium: mass balance and charge balance equations. Equilibria and speciation: calculation of pH and acid-base, complexation, solubility and redox equilibria.

Classical techniques of chemical analysis

- Volumetric analysis: fundamentals; acid-base, complexation, precipitation, redox titrations.

- Characteristics and formation of colloidal and crystalline precipitates. Coprecipitation.

- Gravimetric analysis: precipitation and volatilization techniques.

Instrumental techniques of chemical analysis

SPECTROSCOPIC METHODS OF ANALYSIS

- Atomic and molecular spectroscopy: interaction between electromagnetic radiation and matter: absorption and emission. Qualitative aspects: absorption and emission spectra. Quantitative aspects: Lambert-Beer law.

- Molecular absorption (UV-vis) spectroscopy, atomic absorption and atomic emission spectroscopy: principles and instrumentation.  Applications. Hints on photoluminescence and bio-chemiluminescence.

- Spectroscopic techniques for the analysis of solid samples: reflectance spectroscopy and its pharmaceutical applications; X-ray spectroscopy and its applications.

ELECTROANALYTICAL METHODS

- Potentiometry: principles; classical and ion selective electrodes. Applications.

- Voltammetry: principles; direct and stripping techniques. Sensors of pharmaceutical interest. Applications.

- Hints on conductimetry and its applications.

 OTHER INSTRUMENTAL ANALYTICAL TECHNIQUES

 - Hints of thermogravimetry, differential thermal analysis, differential scanning calorimetry. Applications.

- Hints on bioanalytical methods and their applications.

 - Mass Spectrometry with ICP source and its application.

SEPARATION METHODS

- Hints on solid phase extraction.

- Hints on the principles of chromatographic separations and the classification of chromatographic methods.

L'insegnamento si articola in 64 ore di didattica frontale, con l'ausilio di proiezioni di slides. Durante le lezioni, oltre a trattare aspetti teorici, si risolvono esercizi su problematiche di chimica analitica simili agli esercizi di esame. Gli studenti sono incoraggiati a porre domande ed hanno la possibilità di concordare colloqui individuali con la docente per chiarire eventuali dubbi.

The course consists of 64 hours of in-class lecture time, aided by slide projection. During the lectures, besides the theoretical aspects of the subjects. exercises on analytical chemistry, similar to those given in exams,  are solved. Students are encouraged to ask questions and have the possibility to meet the lecturer individually in order to clarify possibile doubts.

L'esame prevede due stadi:

- una prova scritta relativa alla prima parte dell'insegnamento (fino a "Tecniche di analisi chimica classica" compreso), comprendente: un esercizio di base sui calcoli da eseguire al termine di un'analisi; un esercizio più articolato;  quattro domande aperte di teoria.

- una prova orale sulle tecniche di analisi chimica strumentale. Preliminarmente gli studenti dovrà dimostrare di aver compreso gli eventuali errori commessi durante la prova scritta e di saper bilanciare una reazione riguardante gli equilibri chimici trattati nell'insegnamento.

La valutazione complessiva dell’esame è costituita dalla media aritmetica delle due prove.

The exam consists of two stepsi:

- a written test about the first part of the course (up to  "Classical techniques of chemical analysis" ), including: a basic exercise on the calculations that must be made at the end of an analysis;  a more articulate exercise;  four open questions on theory.

- an oral test on the techniques of instrumental chemical analysis.  Preliminarily, the students have to show that they have understood the mistakes possibly made in the written test and to be able to balance a reaction about the chemical equilibria treated in the course.

The final grade of the exame consists of the arithmetic mean of the results of the two tests.

Sulla piattaforma e-learning Moodle è presente il materiale didattico relativo al corso. Inoltre sono disponibili video in cui la docente mostra il funzionamento delle principali strumentazioni trattate nel corso. Infine sono presenti esercizi sugli equilibri chimici e sulle metodiche analitiche classiche.

Oltre al monte ore previsto dal corso, sono previsti 5 incontri interamente dedicati allo svolgimento  di esercizi alla lavagna.

Nei mesi in cui si tengono le lezioni ed a posteriori, la docente è disponibile a ricevere gli studenti su appuntamento per il chiarimento di dubbi individuali.

The e-learning Moodle platform reports the tutorial on the course. Moreover, there are videos in which the lecturer shows how to run the main instruments described in the course. Finally, it contains exercises on chemical equilibria and classical analytical methods.

in addition to course lectures, 5 optional meetings, entirely devoted to exercises, are provided.

During the months in which lectures are given and after the course, the lecturer can meet the students in one-to-one meetings (after arranging an appointment), to explain single doubts.
 

Tutto il materiale utile all'insegnamento è a disposizione sulla piattaforma e-learning Moodle. 

Testi consigliati :

D.A. Skoog, D.M.West, “Fondamenti di Chimica Analitica”, Ed. Edises

D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Ed. Zanichelli

D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch “Chimica analitica strumentale”, Ed. Edises

D.S. Hage, J.D. Carr, "Chimica analitica e Analisi quantitativa", Ed. Piccin

All the materials useful for the course is available on the e-learning platform Moodle.

Recommended reading:

D.A. Skoog, D.M.West, “Fondamenti di Chimica Analitica”, Ed. Edises

D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Ed. Zanichelli

D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch “Chimica analitica strumentale”, Ed. Edises

D.S. Hage, J.D. Carr, "Chimica analitica e Analisi quantitativa", Ed. Piccin

Pagina web dell'insegnamento: http://www.farmacia-dstf.unito.it/do/corsi.pl/Show?_id=f210;sort=DEFAULT;search=;hits=166

Course web site: http://www.farmacia-dstf.unito.it/do/corsi.pl/Show?_id=f210;sort=DEFAULT;search=;hits=166